紅外測油儀是當(dāng)前環(huán)境監(jiān)測、石油化工、食品加工等領(lǐng)域測定礦物油含量的核心設(shè)備,其基于礦物油中甲基、亞甲基基團在3300-2800cm?¹紅外特征吸收區(qū)的響應(yīng)實現(xiàn)定量,測量結(jié)果的準(zhǔn)確性高度依賴溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值溯源與校準(zhǔn)支持,這類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是保障監(jiān)測數(shù)據(jù)合規(guī)性的核心載體。

當(dāng)前常用的紅外測油儀用溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可分為三類:一是符合《水質(zhì)石油類和動植物油類的測定紅外分光光度法》(HJ637)要求的通用型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),以正十六烷、異辛烷、苯按65:25:10的體積比配制的礦物油混合溶液為基體,濃度梯度覆蓋0.1mg/L~1000mg/L,適配地表水、工業(yè)廢水、土壤浸出液等不同場景的檢測需求;二是基體匹配型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),針對海水、生活污水、原油采出水等復(fù)雜基質(zhì)樣品定制,基體與實際樣品一致,可消除基質(zhì)效應(yīng)對紅外吸收的干擾;三是加標(biāo)回收用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),將礦物油標(biāo)準(zhǔn)品添加到實際樣品基質(zhì)中,用于方法準(zhǔn)確度驗證。相較于固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),溶液型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)無需復(fù)雜前處理即可直接用于校準(zhǔn),大幅降低了前處理環(huán)節(jié)引入的誤差,是紅外測油儀校準(zhǔn)的選擇量值載體。所有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均需附有法定計量機構(gòu)出具的定值證書,明確給出濃度值、擴展不確定度、溯源性說明及儲存條件。 這類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備需嚴(yán)格遵循量值溯源要求:原料純度需達到99.9%以上,避免雜質(zhì)在特征吸收區(qū)產(chǎn)生干擾峰;采用重量法定值,結(jié)果需溯源至一級礦物油標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),均勻性檢驗、穩(wěn)定性考察需符合《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理辦法》要求,通常4℃避光儲存條件下有效期可達6~12個月,儲存過程中需定期監(jiān)測濃度漂移。
在實際檢測工作中,溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用貫穿全流程:一是日常校準(zhǔn),每次檢測前用3~5個不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,要求線性相關(guān)系數(shù)r≥0.999,確保儀器響應(yīng)線性符合要求;二是過程質(zhì)控,每批次樣品檢測需插入1~2個質(zhì)控樣,若質(zhì)控樣測定值偏離標(biāo)準(zhǔn)值超過允許誤差,需重新校準(zhǔn)儀器或排查樣品前處理問題;三是方法驗證,新方法開發(fā)、儀器性能驗收、人員能力考核時,可通過加標(biāo)回收實驗驗證方法準(zhǔn)確度,要求回收率控制在85%~115%區(qū)間內(nèi)。
使用過程中需注意避免標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)失效:需在室溫下平衡15min后搖勻使用,嚴(yán)禁敞口放置導(dǎo)致溶劑揮發(fā)造成濃度偏高;不同濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需分開存放,避免交叉污染;若標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)出現(xiàn)渾濁、沉淀或顏色變化,需立即停止使用;針對高鹽、高有機質(zhì)基質(zhì)樣品,需選擇對應(yīng)基體的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),消除基質(zhì)效應(yīng)帶來的定量偏差。隨著生態(tài)環(huán)境監(jiān)測要求的提升,紅外測油儀用溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)正向基質(zhì)多元化、長期穩(wěn)定性提升、不確定度更小的方向發(fā)展,是保障石油類監(jiān)測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可比的核心基礎(chǔ)。